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              2018年10月18日 星期四
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              微波消解法結合ICP技術測定金屬礦多種元素

              http://www.duon.tw 檢測通 時間:2016-03-23

              【摘要】

              快速、準確測定多金屬礦中的主次量元素需要根據多金屬礦的具體類型選擇不同的預處理方法。 本文采集我國典型區域的鉛鋅、錫、鉬、釩和銅鎳等5 種多金屬礦,對比了鹽酸-硝酸-高氯酸-氫氟酸-硫 酸五酸微波消解和硝酸微波消解的溶樣效果,應用電感耦合等離子體發射光譜法(ICP -OES)測定銅鉛鋅錫 鎢鉬錳鈦釩9 種元素。

              方案優勢

              通過國家標準物質分析驗證,五酸微波消解的溶樣時間較長,但一次可測定銅鉛鋅鉬錳釩6 種元素;硝酸微波消解的溶樣時間短,但一次只能測定銅鉛鋅鉬4 種元素;兩種方法的準確度和精密度高(RSD <5%),檢出限低(5.3 ~30 mg/kg),均適合在地質行業推廣應用。而由于錫鎢鈦3 種元素不能完全被酸溶解,上述兩種消解方法均不適合。

              采用標準

              相關標準

              方法/原理/步驟

                標準溶液和主要試劑

                銅鉛鋅錫鎢鉬錳鈦釩標準儲備溶液:100mg/L(中國計量科學研究院)。

                銅鉛鋅錫鎢鉬錳鈦釩標準工作溶液:用100mg/L標準儲備溶液逐級稀釋,配制成濃度分別為0.00、1.00、5.00、20.0、50.0mg/L系列標準工作溶液,介質為10%鹽酸,同時配制空白溶液。

                內標溶液:20mg/L的Co溶液和1mg/L的Eu溶液,介質為5%鹽酸,采用在線三通加入內標溶液。

                鹽酸、硝酸、過氧化氫、高氯酸、硫酸:分析純。實驗用水為去離子交換水(電阻率≥18MΩ·cm)

                實驗方法

                1.五酸微波溶樣

                準確稱取0.1500g樣品于微波消解罐中,用水潤濕,依次加入4.5mL鹽酸、1.5mL硝酸、2mL氫氟酸,擰緊安全閥后將消解罐置于微波消解儀中,按照表1消解系統的最佳分析條件消解,溶解完全后取出,將溶液完全轉移至250mL聚四氟乙烯燒杯中,加入2mL硫酸和2mL高氯酸,在電加熱板上趕盡白煙,用20mL50%鹽酸浸取,轉移至100mL容量瓶中,冷卻,定容,搖勻,轉至ICP-OES測定。

                表1微波消解儀工作參數

                2.硝酸微波溶樣

                準確稱取0.1500g樣品于微波消解罐中,用水潤濕,依次加入6mL硝酸、2mL雙氧水,擰緊安全閥后將消解罐置于微波消解儀中,按照消解系統的最佳分析條件消解,溶解完全后取出,將溶液完全轉移至100mL容量瓶中,補加10mL50%鹽酸,冷卻,定容,搖勻,放置溶液上部澄清后待ICP-OES測定。

                結果與討論

                1.分析譜線及內標元素的選擇

                通過對樣品溶液的光譜掃描,比較了圖譜、信號強度和背景影響,選擇出背景低、信噪比高、干擾小的譜線為待測元素的分析譜線(表2)。

                本文采用內標法、高鹽霧化器和氬氣加濕器,可以很好地抵消由于儀器工作條件和基體效應、霧化效率等發生變化而造成的非光譜干擾。內標元素選擇要求樣品不含有或者痕量含有該元素,內標元素的信號值高,并且內標元素對被測元素的光譜干擾較少。依據這三個原則,本文選擇Co和Eu作為內標,濃度值分別為20mg/L和1mg/L,介質為5%的鹽酸。

                2.兩種樣品前處理方法的準確度及溶樣效果比較

                圖1a所示結果表明:采用五酸微波消解,銅、鉛、鋅、錳、鉬、釩6種元素溶樣效果好,而對于鎢、錫、鈦3種元素的溶樣效果較差。圖1b結果表明:采用硝酸微波消解,銅、鉛、鋅、鉬4種元素的準確度較好;而鎢、錫、鈦、釩、錳的準確度較差

              儀器設備

                 儀器及工作條件

                ICAP 6300 Radial全譜直讀等離子體發射光譜儀(美國ThermoFisher公司)。儀器工作條件為:射頻功率1150W,輔助氣(Ar)流速1.0L/min,霧化器壓力0.20MPa,蠕動泵轉速30r/min,長波曝光時間5s,短波曝光時間15s,積分時間1~20s,自動積分。

                ETHOST密閉微波消解儀(意大利Milestone公司);AE-100型全自動電子分析天平(梅特勒托利多儀器上海有限公司)。

                                            高純氬氣(質量分數大于99.99%)。

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